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    点击次数:281 发布时间:2019-05-18

     采样 

    采样按GB/T14699.1ISO 6497:2002,IDT)进行。 

    重要的是实验室收到一份真正有代表性的样品并在运输及保存过程中不受到破坏或不发生变化。

    8 试样制备 

    试样按GB/T 20195 制备。 

    用粉碎装置(6.1)将实验室风干样粉碎,使其能通过筛孔为1mm的筛,充分混合。 

    如手工操作方法,按第9章处理。

    如用半自动操作方法,则按第10章处理。

    9 手工操作法分析步骤

    9.1 试料 

    称取约1g制备的试样(第8章),准确至0.1mgm1)。 

    如果试样脂肪含量超过100g/kg,或试样中脂肪不能用石油醚(5.8)直接提取,则将试样装移至一滤埚(6.3),并按9.2处理。 

    如果试样脂肪含量不超过100g/kg,则将试样装移至一烧杯(6.6)。如果其碳酸盐(碳酸钙形式)超过50g/kg,按9.3处理;如果碳酸盐不超过50g/kg,则按9.4处理。

    9.2 预先脱脂 

    在冷提取装置(6.10)中,在真空条件下,试样用石油醚(5.8)脱脂3次,每次用石油醚30mL,每次洗涤后抽吸干燥残渣,将残渣装移至一烧杯(6.6)。

    9.3 除去碳酸盐 

    100mL盐酸(5.2)倾注在试样上,连续振摇5min,小心将此混合物倾注一滤埚,滤埚底部覆盖一薄层滤器辅料(5.6)。 

    用水洗涤两次,每次用水100mL,细心操作最终使尽可能少的物质留在滤器上。

    将滤埚内容物转移至原来的烧杯中并按9.4处理。

    9.4 酸消煮

    150mL硫酸(5.3)倾注在试样上。尽快使其沸腾,并保持沸腾状态30min±1min 

    在沸腾开始时,转动烧杯一段时间。如果产生泡沫,则加数滴防泡剂(5.7)。在沸腾期间使用一个适当的冷却装置保持体积恒定(见6.66.11)。

    9.5 第一次过滤 

    在滤埚中(6.3)铺一层滤器辅料(5.6),其厚度约为滤埚高度的五分之一,滤器辅料上可盖一筛板(6.4)以防溅起。 

    当消煮结束时,将液体通过一个搅拌棒滤至坩埚中,用弱真空抽滤,使150mL几乎全部通过。如果滤器堵塞,则用一个搅拌棒小心地移去覆盖在滤器辅料上的粗纤维。 

    残渣用热水洗洗5次,每次约10mL水,要注意使滤埚的过滤板始终有滤器辅料覆盖,使粗纤维不接触滤板。 

    停止抽真空,加一定体积的丙酮(5.5),刚好能覆盖残渣,静置数分钟后,慢慢抽滤排出丙酮,继续抽真空,使空气通过残渣,使之干燥。

    9.6 脱脂 

    在冷提取装置(6.10)中,在真空条件下,试样用石油醚(5.8)脱脂3次,每次用石油醚30mL,每次洗涤后抽吸干燥。

    9.7 碱消煮 

    将残渣定量转移至酸消煮用的同一烧杯中。 

    150mL氢氧化钾溶液(5.4),尽快使其沸腾,保持沸腾状态30min±1min,在沸腾期间用同一适当的冷却装置(6.66.11)使溶液体积保持恒定。

    9.8 第二次过滤 

    将杯内容物通过滤埚(6.3)过滤,滤埚内铺有一层滤器辅料(5.6),其厚度约为滤埚高度的五分之一,上盖一筛板(6.4)以防溅起。

    残渣用热水洗至中性。 

    残渣在真空条件下用丙酮(5.5)洗涤3次,每次用丙酮30mL,每次洗涤后抽吸干燥残渣。

    9.9 干燥 

    将滤埚置于灰化皿(6.5)中,灰化皿及内容物在130℃干燥箱中(6.7)中至少干燥2h 

    在灰化或冷却或冷却过程中,滤埚的烧结滤板可能有些部分变得松散,从而可能导致分析结果错误,因此将滤埚置于灰化皿中。 

    滤埚和灰化皿在干燥器(6.8)中冷却,从干燥器中取出后,立即对滤埚和灰化皿进行称量(m2),准确至0.1mg

    9.10 灰化 

    将滤埚和灰化皿置于马福炉(6.9)中,其内容物在500℃±25℃下灰化,直至冷却后连续两次称量的差值不超过2mg 

    每次灰化后,让滤埚和灰化皿初步冷却,在尚温热时置于干燥器中,使其完全冷却,然后称量(m3),准确至0.1mg

    9.11 空白测定 

    用大约相同数量的滤器辅料(5.6),按9.49.10进行空白测定,但不加试样。

    灰化(9.10)引起的质量损失不应超过2mg

    按第11章处理。 

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